নিয়ন্ত্রিত উত্তাপের মাধ্যমে সংকোচন, রঙ, রসায়ন এবং যান্ত্রিক আচরণ ট্র্যাক করে, গবেষকরা একটি 3D-মুদ্রিত হাইব্রিড উপাদানের ভিতরে পরিবর্তনের লুকানো ক্রম অনুসরণ করে যখন এটি কাচের দিকে চলে যায়।

কাগজ: 3D ন্যানোপ্রিন্টেড সিলিকা গ্লাসের থার্মোলাইসিস রূপান্তর প্রক্রিয়া উন্মোচন করা। ইমেজ ক্রেডিট: হেন্ডি হার্ডিয়ানসিয়াহ / শাটারস্টক

কমিউনিকেশনস ম্যাটেরিয়ালস জার্নালে প্রকাশিত একটি সাম্প্রতিক গবেষণা নিবন্ধে, গবেষকরা উচ্চ-শক্তি সিলিকা গ্লাসে দ্বি-ফোটন পলিমারাইজেশন (2PP)-মুদ্রিত হাইব্রিড জৈব-অজৈব কাঠামোর তাপীয় রূপান্তর নিয়ন্ত্রণকারী মাইক্রোস্কেল প্রক্রিয়াগুলি তদন্ত করেছেন।

POSS-মুদ্রিত সিলিকার থার্মোলাইসিস

টু-ফোটন পলিমারাইজেশন (2PP) ন্যানোস্কেল 3D প্রিন্টিংয়ের অগ্রগতি অত্যন্ত বিস্তারিত পলিমার মাইক্রো- এবং ন্যানোস্ট্রাকচার তৈরি করতে সক্ষম করেছে। সিলিকা গ্লাসের মতো অজৈব পদার্থে এই পদ্ধতির প্রসারিত করা মাইক্রো-অপ্টিক্স এবং ন্যানো প্রযুক্তিতে অ্যাপ্লিকেশনের জন্য 3D-মুদ্রিত উপাদানগুলির কার্যকারিতাকে প্রসারিত করে।

হাইব্রিড জৈব-অজৈব প্রতিরোধ পলিহেড্রাল অলিগোমেরিক সিলসেকুইক্সেন (POSS) এর উপর ভিত্তি করে অজৈব সিলিকন-অক্সিজেন খাঁচা কাঠামোকে ক্রস-লিঙ্কযোগ্য জৈব গোষ্ঠীর সাথে একত্রিত করে, যা প্রাথমিক পলিমারাইজেশনকে সু-সংজ্ঞায়িত ন্যানোস্ট্রাকচারড টেমপ্লেটগুলিতে অনুমতি দেয়।

থার্মাল ট্রিটমেন্ট বা থার্মোলাইসিসের মাধ্যমে এই টেমপ্লেটগুলিকে বিশুদ্ধ সিলিকা গ্লাসে রূপান্তর করা, মাইক্রোস্কেলে, বিশেষত মাইক্রোস্ট্রাকচারাল পরিবর্তনের ক্রম এবং মাত্রিক স্থিতিশীলতা, অপটিক্যাল স্বচ্ছতা এবং যান্ত্রিক শক্তির সাথে তাদের লিঙ্কগুলি খুব কম বোঝা যায়।

নির্ভরযোগ্যভাবে জটিল, উচ্চ-বিশ্বস্ত অজৈব মাইক্রো- এবং লক্ষ্যযুক্ত কার্যকারিতা সহ ন্যানোস্ট্রাকচার তৈরি করতে এই জ্ঞানের ফাঁকগুলিকে মোকাবেলা করা প্রয়োজন।

সম্পর্কীয় তাপীয় এবং যান্ত্রিক বিশ্লেষণ

এই গবেষণায় সিলিকা গ্লাসে 2PP-মুদ্রিত POSS-ভিত্তিক মাইক্রোস্ট্রাকচারের তাপীয় রূপান্তর তদন্ত করার জন্য তাপীয়, অপটিক্যাল, যান্ত্রিক এবং বর্ণালী পরিমাপ ব্যবহার করে একটি সম্মিলিত বিশ্লেষণাত্মক পদ্ধতি ব্যবহার করা হয়েছে।

প্রায় 15 থেকে 100 μm পর্যন্ত বৈশিষ্ট্যযুক্ত মাত্রা সহ মাইক্রোস্কেল ডিস্ক এবং স্তম্ভের নমুনাগুলি POSS খাঁচা এবং এক্রাইলিক মনোমারগুলিকে অন্তর্ভুক্ত করে একটি হাইব্রিড জৈব-অজৈব প্রতিরোধ থেকে 2PP ব্যবহার করে 3D-প্রিন্ট করা হয়েছিল।

যান্ত্রিক এবং O-PTIR নমুনাগুলি জৈব উপাদান অপসারণ এবং সিলিকা নেটওয়ার্ক গঠনকে ট্রিগার করতে 300 °C, 440 °C, 520 °C, 700 °C, এবং 1000 °C তাপমাত্রায় বায়ুতে নিয়ন্ত্রিত তাপীয় চিকিত্সার মধ্য দিয়ে গেছে। ইন সিটু অপটিক্যাল নমুনা 700 ডিগ্রি সেলসিয়াসে উত্তপ্ত ছিল।

TGA/DSC নমুনাগুলি আলাদাভাবে ড্রপ কাস্টিং এবং ফ্লাড কিউরিং দ্বারা প্রস্তুত করা হয়েছিল, যখন O-PTIR স্পেকট্রা তাদের তাপীয় চিকিত্সার পরে মুদ্রিত মাইক্রোপিলার থেকে সংগ্রহ করা হয়েছিল।

একসাথে, এই পরিমাপগুলি থার্মোলাইসিসের সময় অপটিক্যাল চেহারা এবং যান্ত্রিক আচরণের পরিবর্তনের সাথে মাইক্রোস্ট্রাকচারাল রূপান্তরের বিস্তারিত পারস্পরিক সম্পর্ককে সক্ষম করে।

মাইক্রোস্ট্রাকচারাল রূপান্তর এবং বৈশিষ্ট্য

2PP-মুদ্রিত POSS স্ট্রাকচারের থার্মোলাইসিস স্বতন্ত্র মাইক্রোস্ট্রাকচারাল ট্রান্সফরমেশন পর্যায়ের মাধ্যমে এগিয়ে যায়। প্রাথমিকভাবে, হাইব্রিড জৈব-অজৈব নেটওয়ার্কে একটি ক্রসলিঙ্কড পলিমার ম্যাট্রিক্সে এম্বেড করা ঘন প্যাক করা অজৈব POSS খাঁচা রয়েছে।

প্রায় 300 ডিগ্রি সেলসিয়াস পর্যন্ত, তাপীয়ভাবে প্ররোচিত ক্রস-লিঙ্কিং পচনের সাথে প্রতিদ্বন্দ্বিতা করে, এবং উপাদানটি শক্ত এবং শক্তিশালী হওয়ার সময় রাবারের মতো থাকে।

300 ডিগ্রি সেলসিয়াসের উপরে, তাপ চিকিত্সা প্রগতিশীল অবক্ষয় এবং জৈব উপাদানগুলিকে অপসারণ করে, ভর ক্ষতি হিসাবে সনাক্ত করা হয় এবং অপটিক্যাল মাইক্রোস্কোপির অধীনে হলুদ এবং অন্ধকার থেকে শেষ পর্যন্ত হালকা হওয়া পর্যন্ত বর্ণগত পরিবর্তন হিসাবে পর্যবেক্ষণ করা হয়।

প্রধান ভর-ক্ষতি এবং সংকোচনের হার প্রায় 350 এবং 400 °C এর মধ্যে সর্বোচ্চ। জৈব অপসারণ এবং এর সাথে মাইক্রোস্ট্রাকচারাল পুনর্গঠন 40% এর কাছাকাছি একটি আইসোট্রপিক রৈখিক সংকোচন তৈরি করে, যা অবশিষ্ট উপাদানের ঘনত্বের সাথে সামঞ্জস্যপূর্ণ।

O-PTIR স্পেকট্রোস্কোপি প্রকাশ করেছে যে অনেক জৈব স্বাক্ষর 300 °C দ্বারা দুর্বল হয়ে গেছে। 440 °C এর মধ্যে, জৈব মেরুদণ্ড থেকে CH প্রসারিত অদৃশ্য হয়ে গিয়েছিল, এবং 520 °C এ শুধুমাত্র কার্বনিলযুক্ত প্রজাতির সন্ধান পাওয়া যায়।

একই সময়ে, POSS খাঁচাগুলির বৈশিষ্ট্যযুক্ত সিলিকন-অক্সিজেন স্বাক্ষরগুলি 440 °C দ্বারা অদৃশ্য হয়ে যায় কারণ টেট্রাহেড্রাল নিরাকার সিলিকা ফর্মের সাথে যুক্ত নতুন ব্যান্ডগুলি একটি সংযুক্ত সিলিকা গ্লাস নেটওয়ার্কে বিচ্ছিন্ন ন্যানোক্লাস্টারের রূপান্তরের সংকেত দেয়।

প্রক্রিয়াটির মধ্যে বিচ্ছিন্ন POSS খাঁচাগুলিকে বিচ্ছিন্ন করা এবং কাচের নেটওয়ার্কে সিলিকন-অক্সিজেন প্রজাতির পুনর্গঠন জড়িত।

উচ্চ তাপমাত্রায়, আরও টেট্রাহেড্রাল সিলিকা নেটওয়ার্কের দিকে রিং-এর মতো Si-O কাঠামোর আরও স্বল্প-পরিসরের পুনর্গঠনের সাথে ক্রমাগত শক্তিশালীকরণ সারিবদ্ধকরণ, যেমন লেখকরা পূর্ববর্তী কাজগুলিতে রিপোর্ট করেছেন।

সিটু মাইক্রোমেকানিক্যাল পরীক্ষায় এই রাসায়নিক এবং কাঠামোগত পরিবর্তন এবং উপাদানের যান্ত্রিক আচরণের মধ্যে একটি শক্তিশালী সম্পর্ক উন্মোচিত হয়েছে। প্রাথমিকভাবে, রাবারের মতো জৈব ম্যাট্রিক্স লোড-ভারিং এর উপর আধিপত্য বিস্তার করে।

থার্মোলাইসিস অগ্রসর হওয়ার সাথে সাথে, এই লোডটি উদীয়মান অজৈব সিলিকা নেটওয়ার্কে স্থানান্তরিত হয়, যার পরিমাপ করা ইয়াং এর মডুলাস 440 °C তাপমাত্রায় চিকিত্সার পরে মুদ্রিত উপাদানে প্রায় 0.5 থেকে 0.6 GPa পর্যন্ত বৃদ্ধি পায়। মডুলাস তারপর 700 °C এর পরে 63.83 ± 2.29 GPa এবং 1000 °C এর পরে 76.59 ± 2.67 GPa-তে বৃদ্ধি পায়।

সিরামিক-টাইপ ভঙ্গুর আচরণে রূপান্তর ইতিমধ্যে 440 °C দ্বারা স্পষ্ট। এই তাপমাত্রার উপরে, জারণ ক্রমান্বয়ে অবশিষ্ট কার্বোনেশিয়াস উপাদান অপসারণ করে; উল্লেখযোগ্য স্বচ্ছতা প্রায় 575 °C এর উপরে ফিরে আসে এবং 700 °C এ উপাদানটি ঘন ফিউজড সিলিকার বর্ণালী এবং যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্য দেখায়।

চিকিত্সার তাপমাত্রা নির্বাচন করে, প্রক্রিয়াটি উপযুক্ত বিকৃতি, দৃঢ়তা এবং শক্তি সহ মধ্যবর্তী উপাদান অবস্থার নির্বাচন করতে সক্ষম করে।

700 ডিগ্রি সেলসিয়াসে চিকিত্সার পরে, রূপান্তরিত সিলিকা গ্লাস 4.17 ± 0.46 GPa প্রসার্য শক্তিতে পৌঁছেছে; 1000 °C এর পরে, 5.94 ± 0.45 GPa, যা লেখক 2PP-প্রাপ্ত উপকরণগুলির মধ্যে প্রসার্য-শক্তির মানদণ্ড হিসাবে বর্ণনা করেছেন।

পর্যবেক্ষিত মাত্রিক সংকোচন এবং নেটওয়ার্ক বিবর্তন রূপান্তরের সময় কাঠামোগত বিশ্বস্ততা সংরক্ষণের প্রচেষ্টাকে গাইড করতে সাহায্য করে, যার লক্ষ্য মাইক্রোস্কেলে উচ্চ যান্ত্রিক অখণ্ডতা এবং অপটিক্যাল স্বচ্ছতা বজায় রাখা।

মাল্টি-টেকনিক মাইক্রোস্কেল বিশ্লেষণ যান্ত্রিক পথগুলিকে স্পষ্ট করে যা হাইব্রিড POSS-যুক্ত জৈব-অজৈব নেটওয়ার্কগুলিকে বিশুদ্ধ সিলিকা গ্লাসে রূপান্তরিত করে।

এই ফলাফলগুলি নিয়ন্ত্রিত বৈশিষ্ট্য সহ জটিল অজৈব মাইক্রোস্ট্রাকচারগুলির জন্য তাপ-পরবর্তী প্রক্রিয়াকরণ রুটের নকশাকে অবহিত করে এবং ন্যানোস্কেল 2PP কাঠামোর জন্য এর প্রভাব রয়েছে।

গবেষণাটি উচ্চ-বিশ্বস্ততা কাঠামোর জন্য একটি মূল শর্ত হিসাবে একটি যান্ত্রিকভাবে স্ব-সমর্থক অজৈব নেটওয়ার্কের প্রাথমিক গঠনকেও চিহ্নিত করে।

নির্ভুল সিলিকা উত্পাদন বোঝা

এই কাজটি তাপীয় রূপান্তর প্রক্রিয়ার একটি বিস্তারিত যান্ত্রিক চিত্র স্থাপন করে যার দ্বারা 2PP-মুদ্রিত হাইব্রিড জৈব-অজৈব POSS কাঠামো যান্ত্রিকভাবে শক্তিশালী এবং অপটিক্যালি পরিষ্কার সিলিকা গ্লাস হয়ে ওঠে।

সমন্বিত তাপীয়, রাসায়নিক, যান্ত্রিক এবং অপটিক্যাল পরিমাপ ব্যবহার করে, অধ্যয়নটি দেখায় যে কীভাবে জৈব উপাদানগুলির নিয়ন্ত্রিত অপসারণ এবং সিলিকা নেটওয়ার্কগুলির প্রগতিশীল সমাবেশ মাত্রিক সংকোচন, যান্ত্রিক শক্তিশালীকরণ এবং বর্ণের বিবর্তন নিয়ন্ত্রণ করে।

প্রবেশযোগ্য মধ্যবর্তী উপাদান অবস্থার পরিসীমা ঘন কাচের সম্পূর্ণ রূপান্তর করার আগে চিকিত্সার তাপমাত্রাকে বিকৃততা, দৃঢ়তা এবং শক্তিতে সুরক্ষিত করতে দেয়। ফলাফলগুলি দেখায় যে দরকারী যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্যগুলি সম্পূর্ণ রূপান্তরের আগে ভালভাবে আবির্ভূত হয়, যখন উচ্চ-তাপমাত্রা চিকিত্সা 6 GPa এর কাছাকাছি প্রসার্য শক্তি সহ ঘন সিলিকা তৈরি করে।

এই ফলাফলগুলি মাইক্রো-অপ্টিক্স এবং মাইক্রোমেকানিকাল ডিভাইস সহ অ্যাপ্লিকেশনগুলির জন্য টেকসই, উচ্চ-বিশ্বস্ততার মুক্ত-ফর্ম অজৈব কাঠামোর নির্ভুল উত্পাদন সমর্থন করে।

এখানে বিকশিত বিশ্লেষণ পদ্ধতি অন্যান্য ফিডস্টক প্রতিরোধ এবং প্রক্রিয়া রুটগুলির জন্য তাপীয় রূপান্তর প্রোটোকলগুলিকে গাইড করবে বলে আশা করা হচ্ছে, কিন্তু এই গবেষণাটি সেই রুটগুলি পরীক্ষা করেনি।